凍干機(jī)主要在于利用壓力和水的沸點(diǎn)兩者之間的關(guān)系。在常壓下,水的沸點(diǎn)是100℃,當(dāng)壓力降低時(shí),水的壓力也隨之降低。當(dāng)空氣壓力到610.5kpa以下,水的沸點(diǎn)僅為0℃,此時(shí)的水處于液相、氣相、固相平衡點(diǎn)。如果將壓力降到610.5kpa以下,水就*結(jié)成冰,只有固、氣兩相,它們都有相對(duì)應(yīng)的飽和蒸氣壓和溫度。冰、氣處于的動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)就會(huì)被打破,冰就出現(xiàn)升華,壓力降低或壓力不變,溫度上升時(shí),均可以促進(jìn)冰的升華,加速凍干過程。
很多凍干的藥品都會(huì)出現(xiàn)起泡,就其原因分析,主要?dú)w納如下
可能原因分析及解決方案:
1、凍結(jié)不牢固
2、沒有掌握好物料的性質(zhì)
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實(shí),干燥時(shí)內(nèi)部氣體排出時(shí)所致。
6主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒有凍好所致,在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會(huì)起泡,而加熱太快會(huì)引起干損.
7如果真空控制不好的話也會(huì)有起跑現(xiàn)象,
設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好
8.凍結(jié) 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點(diǎn)以下10度到達(dá)后保持1-2小時(shí)。
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實(shí)際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會(huì)產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時(shí)對(duì)制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因?yàn)楹?jiǎn)單一點(diǎn)說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有*結(jié)晶.
11.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有*結(jié)晶.
12.加熱一段時(shí)間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點(diǎn)溫度,使物料融化而起泡.
13.第一干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡
14.濃度過高沒有經(jīng)過處理的,在預(yù)凍時(shí)在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時(shí)水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個(gè)小時(shí)左右)的時(shí)間內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴(yán)重會(huì)起泡.